Kimia Analisis

Kimia Analisis meliputi Analisis Kualitatif (pemisahan dan identifikasi) dan Analisis Kuantitatif (penentuan sejumlah komponen - komponen).

Analisis Kualitatif menjelaskan macam - macam analit atau kation yang terdapat dalam cuplikan.

Analisis Kuantitatif menyatakan jumlah analit dalam cuplikan. Sebelum melakukan analisis kuantitatif perlu adanya informasi tentang sample.

Klasifikasi atau penggolongan metode Analisis secara Kuantitatif menurut ahli kimia :

1. Metode Volumetrik, berdasarkan volume larutan dari pereaksi yang bereaksi sempurna dengan analit.
2. Metode Grafimetri, berdasarkan massa dari analit yang ditimbang dengan neraca yang teliti.
3. Metode Elektroanalitik, meliputi pengukuran potensial (volt) arus listrik (yang diperlukan lewat analit), tahanan, kuantitas listrik (coloumb).
4. Metode Spektroskopik, berdasarkan pengukuran dari interaksi antara radiasi elektromagnetik dan atom atau molekul - molekul. Bisa juga dikatakan hasil radiasi yang disebabkan  oleh analit (Hk. Lambert and Bers).

Metode yang lainnya :

• Massa spektroskopi
• Peluruhan radioaktif
• Reaksi panas dan reaksi kimia
• Thermal konduktifitas
• Aktifitas optik
• refluktil indeks

Untuk analisis suatu campuran biasanya dibuat 2 - 5 cuplikan.

Kesalahan - kesalahan Sistematik dalam Analisis adalah :

1. Kesalahan Instrumen, disebabkan oleh tidak sempurnanya pengukuran dan daya listrik yang tidak stabil.
2. Kesalahan Metode, timbul dari sifat kimia atau sifat fisika dari sistem analitik.
3. Kesalahan Individu atau seseorang, disebabkan oleh ketidak pedulian, kurang atensi atau keterbatasan dari pengalaman.

Analisis Kualitatif

1. Cara menemukan kation
2. Cara menemukan anion 

Penemuan Kation : dengan cara basa, biasanya dipakai pelarut air yaitu :

1. Zat atau senyawa yang tidak larut dalam air
2. Zat yang larut dalam air, tetapi ketika dilarutkan warna berubah
3. Hablur (kristal senyawa) yang menandakan jenisnya
4. Zat yang membentuk gas.

Macam - macam cuplikan yang akan dianalisis secara kualitatif berupa :

1. Larutan
2. Logam dan campuran logam
3. Zat padat Non-logam

• Cuplikan yang berupa larutan : Larutan ini diuapkan dalam cawan porselen dengan api kecil sekali, tes uap ini dengan kertas lakmus merah basah, jika kertasnya berubah menjadi biru, suatu indikasi  ada NH_3. Kemudian ditest denga lakmus biru basah, jika berubah menjadi merah, maka ada HCl yang menguap. Jika larutan bersifat basa, larutan ini diuapkan sampai kering dan ada endapan yang tertinggal dengan cawan porselen yang lain. Cuplikan yang bersifat basa ditambahkan HNO3 encer dan semua kation berubah menjadi Nitrat. Jika Cuplikan bersifat asam, diuapkan  lalu tertinggal zat padat, maka asam bebas harus dihilangkan sebelum penyelidikan dilanjutkan.
• Cuplikan yang berupa logam atau campuran logam : Larutan ini dilarutkan dalam  HNO3 pekat dengan  Bj = 1.2, uapkan larutan ini sampai hampir habis, kemudian ditambahkan air. Kebanyakan logam dan campuran logam akan larut menjadi Nitrat.
• Cuplikan yang berupa zat padat non-logam : Cuplikan ini digerus sehalus mungkin untuk mempercepat kelarutan dalam air. Ambil cuplikan  yang telah halus sebanyak makro, ditambah air sampai tepat larut, volume total yang dipakai jangan melebihi 100 ml, jika smpai 100 ml tidak laurut, dipisahkan dengan penyaringan dan hasilnya dicampur dengan Aquaria (3 vol. HCl pekat + 1 vol. HNO3 pekat). Larutan yang sudah diperoleh dari cara diatas mengadung beberapa katil, lalu kedalam larutan ini ditambahkan HCl encer 2N.

Metode Analisis Titrimetri

Ada senyawa - senyawa tertentu yang terbentuk kompleks dipakai dikimia analis yaitu EDTA (Asam Etildiamine Tetra Asetat). 

Persyaratan reaksi - reaksi kimia dalam Titrimetri :

1. Reaksi harus berlangsung sesuai persamaan reaksi kimia tertentu dan tidak boleh ada reaksi samping.
2. Reaksi harus berlangsung sempurna pada titik equivalen atau tetapan kesetimbangan harus besar.
3. Ada beberapa cara yang harus siap atau tersedia untuk menentukan titik equivalen tercapai. Contoh : Indikator dan instrumen.
4. Diharapkan reaksi berlangsung cepat, sehingga titrimetri dapat sempurna dalam beberapa menit.
5. Alat - alat yag ada sudah dikalibrasi.
6. Senyawa yang dipakai sebagai larutan baku harus tersedia dalam keadaan murni.

Reaksi - reaksi yang digunakan dalam titrimetri ada 4 kelompok :

Reaksi asam - basa

Reaksi redoks

Reaksi pengendapan

Reaksi pembentukan kompleks.

Syarat larutan baku primer

1. Mudah diperoleh, tersedia, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan pada 110 - 180oC.
2. Stabil, tidak berubah diudara selama penimbangan, tidak higroskopis, tidak dioksidasi oleh udara, tidak bereaksi dengan CO2 di udara. 
3. Mempunyai massa equivalen  yang besar, sehingga kesalahan penimbangan dapat diabaikan, ketelitian penimbangan adalah 0.01 - 0.02 mg.
4. Mudah larut dalam air.

Massa equivalen asam dan basa

• Massa equivalen asam adalah massa dalam gram dari suatu senyawa (asam) yang menghasilkan 1 mol H⁺
• Massa equivalen basa adalah massa dalam gram dari suatu senyawa (basa) yang menerima 1 mol H⁺ atau memberikan OH^-. 

Reduktor dan Oksidator

Massa equivalen reduktor adalah massa dalam gram dari reduktor yang menghasilkan 1 mol elektron.

Massa equivalen  oksidator adalah massa dalam gram  dari oksidator yang dapat menerima 1 mol elektron.

Contoh :

Massa equivalen pengendapan atau pembentukan kompleks

Massa equivalen pengendapan atau pembentukan kompleks adalah massa equivalen pengendapan dalam gram yang diperlukan  untuk bereaksi dengan 1 mol H⁺ atau ½ mol L²⁺ atau 1/3 mol L³⁺.

Ketelitian metode titrimetri tergantung pada ketelitian konsentrasi larutan baku yang digunakan. Metode titrimetri yang digunakan  yaitu :

• Metode langsung : Sejumlah zat dengan penimbangan  sangat teliti dan hati – hati, larutan baku ini dilarutkan dalam suatu pelarut air didalam labu takar yang mempunyai tanda miniskus dan diencerkan sampai tanda batas.
• Dengan cara standarisasi atau dibakukan : Dimana titran yang distandarisasi digunakan untuk titrasi (T = Titran).
• Sejumlah larutan baku (primer dan sekunder)  primer yang telah ditimbang. Volume yang diukur dari larutan baku lain.

Cara Menyaakan Konsentrasi Larutan Baku

Kemolaran (M) = n/liter larutan = (gram/Mr) / liter larutan = gram / Mr . liter larutan

Kenormalan (N) = ekiv zat terlarut / liter larutan = (gram/ME) / liter larutan

Keformalan (F) = massa rumus terlarut / liter larutan = gram / Fw . liter larutan

Hubungan antara Kenormalan (N) dan Kemolaran (M)

N = gram / ME . liter larutan

dimana : ME = Mr/n     n = Jumlah H⁺ atau e^- yang terlibat

N = gram / ME . liter larutan = (gram/liter larutan) x (n/Mr) = (gram . n)/(liter larutan . Mr)

M = mol / liter larutan = gram/(Mr . liter larutan)

jadi : N = n . M

Metode Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Kimia

Titran biasanya ditambahkan tetes demi tetes dari buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan titran disebut larutan baku dimana konsentrasinya ditentukan dengan proses standarisasi. Untuk suatu titran dipakai alat bantu yaitu indikator. Penambahan titran dapat atau terjadi tepat pada titik ekuivalen (titik akhir = titik ekuivalen teoritis) harus diusahakan sedekat mungkin. Titik ekuivalen dan titik ekuivalen akhir tidak beda jauh.

Pada Umumnya titrimetri mempunyai ketelitian sekitar 0,1%. Jika tidak ada indikator dalam titrimetri ditentukan secara :

Titrasi Potensiometri : Potensial antara elektroda indikator dan elektroda pembanding.

Titrasi Konduktor : Perubahan tekanan di larutan.

Titrasi Amperometri : Arus yang lewat dalam sel titrasi antara elektroda indikator dan elektroda pembanding yang terpolarisasi. (yang paling baik adalah  elektroda yang encer).

Senyawa yang dapat digunakan untuk larutan baku primer adalah :

Na₂CO₃

Borak (Na₂B₄O₇)

Kalium Bipthalat

Analisis Kuantitatif

Dalam Analisis Kuantitatif terutama kita harus melihat perubahan  pH dari indikator dekat dengan titik ekuivalen. Perubahan utama yang dilihat adalah titik akhir. Perbedaan titik akhir dengan titik ekuivalen disebut kesalahan titrimetri.

Untuk perubahan warna pada indikator yang baik adalah 3,1 - 4,4 pada 0,1 N, interval pH yang ideal adalah pada pH indikator antara 4,5 - 9,5.

Makin encer asam atau basa yang dipakai maka indikator yang dipilih sangat terbatas atau sangat sempit. Dengan larutan 0,01 N interval pH yang ideal terbatas pada pH 5,8 - 8,5. Indikator yang digunakan pada 0,01 N adalah metil merah, bromtimol biru, phenol merah (6,8 - 8,4). Untuk metil jingga (3,1 - 4,4) kesalahan titrasi adalah 1 - 2%.

Dalam kasus di atas larutan tidak boleh mengandung CO₂.